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木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率(活性)的測定GB/T 12496.5-1999

2021-07-09 國標(biāo)文件

木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率(活性)的測定GB/T 12496.5-1999 

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率(活性)的測定》,標(biāo)準(zhǔn)號:GB/T 12496.5-1999。(現(xiàn)行)

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭四氯化碳吸附率(活性)的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)活性炭。

2 方法提要

活性炭四氯化碳吸附率(活性)的測定是在規(guī)定的條件下,使載有四氯化碳的空氣流過已知質(zhì)量的活性炭樣品,直到炭樣質(zhì)量已不再增加為止,然后測定炭樣的四氯化碳的質(zhì)量。本試驗(yàn)需要的試驗(yàn)裝置主要由供應(yīng)空氣壓力的控制系統(tǒng)、去除供應(yīng)空氣中氣態(tài)和液態(tài)的油和水的裝置、使流過活性炭樣品的氣流載有特定濃度四氯化碳的制備系統(tǒng)和控制空氣混合物(空氣+四氯化碳)通過炭樣流速的系統(tǒng)組成。

3 意義和應(yīng)用

用本方法測得的活性實(shí)際上是對活性炭樣品孔容的量度。此法是測定活性炭活化程度的手段。因此也是氣相活性炭質(zhì)量控制的有效方法。這種活性值不一定是試驗(yàn)用活性炭對其他吸附物的吸附效力或在其他操作條件下的吸附效力的量度。

4 裝置

4.1 轉(zhuǎn)子流量計(jì),LZB-4。

4.2 吸附管(見圖1)

木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率(活性)的測定GB/T 12496.5-1999

4.2.1 多孔板:孔眼數(shù)20~24個(gè),孔眼直徑為0.3~0.4mm。

4.2.2 吸附管:由工業(yè)用白色玻璃制成,外觀要求無氣泡及其他明顯的毛病。玻璃熔接處不應(yīng)有較多的熔接堆及皺折,管的磨口端應(yīng)該是熔化過的。在管體刻度內(nèi)的各處內(nèi)徑在(20±0.3)mm范圍內(nèi)。

4.2.3 磨口塞:不允許漏氣,致密性好。

4.3 四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶(見圖2)。

木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率(活性)的測定GB/T 12496.5-1999

4.4 壓力表:型號 Y-60Z M10×1,精度0.25級,量程0~0.16MPa。

4.5 氣體干燥塔:250mL。

4.6 多孔式氣體洗瓶:250mL。

4.7 恒溫水浴鍋。

5 安裝

5.1 將儀器各部件按圖3所示安裝好,根據(jù)需要安裝吸附管的根數(shù),但要確保流量分配均勻。

5.2 流程說明

將儀器與壓縮空氣開關(guān)連接,開壓縮空氣后,空氣首先進(jìn)入裝有活性炭的空氣凈化瓶,經(jīng)裝有硅膠的干燥瓶、裝有分子篩的凈化瓶進(jìn)入緩沖瓶,再入四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶,后經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)、蛇形管(用1m以上的玻璃管繞制)而進(jìn)入吸附管。

5.3 氣密檢查

儀器各部件和安裝好的儀器在使用前都要進(jìn)行氣密性檢查。步驟是:

a)關(guān)閉旋塞K3;

b)通入壓縮空氣,使系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生60kPa的壓力;

c)關(guān)閉活塞K2,1min內(nèi)氣壓下降不大于2.6kPa為合格。如不合格應(yīng)檢查原因,對不氣密的部件進(jìn)行修理或更換。

6 試驗(yàn)條件

6.1 炭層高度:(10±0.2)cm。

6.2 氣體流量:(1670±70)mL/min。

6.3 吸附溫度:(25±1)℃。

6.4 四氯化碳蒸氣:(250±10)mg/L。

7 試驗(yàn)程序

7.1 試樣準(zhǔn)備

將試樣在105~110℃烘至恒重,置于干燥器中備用。將吸附管擦凈后稱量為m1(連同管塞,精確至1mg)。把準(zhǔn)備好的試樣分二至三次裝入吸附管中,炭層高(10±0.2)cm(振實(shí)后的高度)。裝填后,連同管塞稱量(精準(zhǔn)至1mg),然后將管塞涂上凡士林旋好,再稱量為m2(精確至1mg)。稱量完畢,將吸附管垂直插入恒溫水浴中。

7.2 四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶準(zhǔn)備

將四氯化碳從進(jìn)口管加入到四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶中,在瓶中四氯化碳高度約8cm。將四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶與系統(tǒng)連通,垂直放入冰水浴(0~1℃)中。

7.3 流程操作

一切準(zhǔn)備就緒后,打開旋塞K1、K2、K3、K4,關(guān)閉K5,接通壓縮空氣,使?jié)崈舾稍锏目諝馔ㄟ^四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶,調(diào)節(jié)K1,直至總氣流穩(wěn)定在(1670±70)mL/min。在參數(shù)穩(wěn)定后,打開K5,關(guān)閉K4,使載四氯化碳的空氣通過吸附管,同時(shí)撳動秒表計(jì)時(shí),保證氣流在(1670±70)mL/min的流量下通過試樣1h。然后打開K4,關(guān)閉K5。取出吸附管擦凈后稱量為m3(精準(zhǔn)至1mg)。將吸附管再放入裝置中,打開K5,關(guān)閉K4,使氣流再通過試樣10min,重復(fù)上述操作,直至吸附飽和(兩次稱量的質(zhì)量差不大于10mg)為止。然后關(guān)閉壓縮空氣,試驗(yàn)結(jié)束。

8 結(jié)果的說明

8.1 顆粒活性炭對四氯化碳蒸氣的吸附率(活性)見式(1):

A=(m3-m2)/(m2-m1)×100

式中:A—四氯化碳吸附率(活性),%;

m1—吸附管的質(zhì)量,g;

m2—吸附前吸附管加炭的質(zhì)量,g;

m3—吸附后吸附管加炭及四氯化碳的質(zhì)量,g。

8.2 四氯化碳蒸氣濃度見式(2):

C=(m1-m2)×106/(Q×t)

式中:C—四氯化碳蒸氣濃度,mg/L;

m1—吸附管吸附后的質(zhì)量,g;

m2—吸附管吸附前的質(zhì)量,g;

Q—吸附時(shí)的氣體流量,mL/min;

t—吸附時(shí)間,min。

9 精密度與偏差

兩個(gè)平行試樣測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5%。

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